蜂蜜出口質(zhì)量指標(biāo) （中華人民共和國商業(yè)部標(biāo)準(zhǔn) GH O12-82）
| 蜂蜜是由蜜蜂采集植物蜜腺的分泌物后加工釀制的食物，蜂蜜中含有１８０多種不同物質(zhì)，主要成分是葡萄糖和果糖，其它成分有多種氨基酸、維生素、礦物質(zhì)、酵素、芳香物、色素、激素、有機(jī)酸、酶類和生物活性物質(zhì)等。
蜂蜜既是食品，又是滋補(bǔ)品和天然藥品。由于蜂蜜中含有大量的葡萄糖和果糖，容易被人體吸收，對老人、兒童、產(chǎn)婦以及病后體弱者特別適宜。蜂蜜作為一種天然的甜味劑被廣泛應(yīng)用于各種食品，凡是用蔗糖作配料的食品，可以部分或全部用蜂蜜代替。用蜂蜜可以制作糕點、各種飲料、釀造蜜酒，在化工工業(yè)上也有廣泛應(yīng)用。 蜂蜜具有抑制和殺滅細(xì)菌的作用。引起人類疾病的沒有形成芽孢細(xì)菌不能在蜂蜜里生存。蜂蜜對肝炎、胃病、心臟病、高血壓、腎炎、貧血、便秘、十二指腸潰瘍以及褥瘡性潰瘍有一定的療效，將蜂 蜂蜜宜用陶瓷、無毒塑料等非金屬容器貯存。宜放在陰涼、干燥、清潔、通風(fēng)、溫度保持５－１０℃、空氣濕度不超過７５％的倉庫內(nèi)。 蜂蜜宜用４０℃以下的溫開水沖服，過熱會使酶失活，維生素?fù)p失。 |
出口質(zhì)量指標(biāo) 水分:18%MAX,蔗糖:5%MAX 酶值:8.3MIN HMF:20PPM, CDF:10PPB, C13:-23.5, 果糖：30%MIN 還原糖：70%MIN 果/還:50%MIN
|
中華人民共和國商業(yè)部標(biāo)準(zhǔn) GH O12-82
蜂蜜
本標(biāo)準(zhǔn)適用于中華蜜蜂和西方蜜蜂及其雜交蜂種所采集釀造的天然蜂蜜。蜂蜜是蜜蜂采集植物的花蜜或分泌物，經(jīng)過充分釀造而貯藏在巢脾內(nèi)的份物質(zhì)。新鮮成熟蜂蜜系指不經(jīng)過加熱濃縮處理的天然封蓋蜂蜜，在常溫下是粘稠、透明或半透明的膠狀液體。溫度較低時可發(fā)生結(jié)晶現(xiàn)象。
1、技術(shù)指標(biāo)
1.1 等級規(guī)格
根據(jù)查源花種和色、香、味以及濃度，蜂蜜劃分三等四級，性狀特征如表1、表2。
|
等級 |
蜜源花種 |
色澤 |
狀態(tài) |
味道 |
雜質(zhì) |
|
一等 |
荔枝、柑橘、椴樹、刺槐、紫云英、白荊條 |
水白色、白色、淺琥珀色 |
透明、粘稠的液體或結(jié)晶體 |
滋味甜潤、具有蜜源植物特有的花香味 |
無死蜂、幼蟲蠟屑及其它雜質(zhì) |
|
二等 |
油菜、棗花、葵花、棉花等 |
淺虎魄色、黃色、琥珀色 |
透明、粘稠的液體或結(jié)晶體 |
滋味甜、具有蜜源植物特有的湖花香味 |
無死蜂、幼蟲蠟屑及其它雜質(zhì) |
|
三等 |
烏桕等 |
黃色、琥珀色、深琥珀色 |
透明、粘稠的液體或結(jié)晶體 |
味道甜、無異味 |
無死蜂、幼蟲蠟屑及其它雜質(zhì) |
|
四等 |
蕎麥、桉樹等 |
深琥珀色、深棕色 |
透明、粘稠的液體或結(jié)晶體 |
味道甜、有刺激味 |
無死蜂、幼蟲蠟屑及其它雜質(zhì) |
注；1、凡未列入表內(nèi)的蜂蜜品種可參照表內(nèi)所列色、香、味等特點有各省決定。
2、凡在同等蜜中混有低等蜜時，按低等蜜等。
3、凡用舊式取蜜法（如壓榨法、鍋熬法等）取蜜，蜜渾濁不透明、色澤較深、有刺激味的蜂蜜可
作為等外蜜。
表2
|
級別
|
一級
|
二級
|
三級/div>
|
四級
|
|
波美度20℃
|
42度以上
|
41度以上
|
40度以上
|
39度以上
|
注：一級二級三級四級最低收購起點黃河流域及以北地區(qū)為40度，黃河以南地區(qū)為39度。
1.2理化指標(biāo)
|
指標(biāo)名稱
|
指標(biāo)要求
|
指標(biāo)名稱
|
指標(biāo)要求
|
|
水分
|
25%以下
|
酸度
|
4以下
|
|
還原糖
|
65%以下
|
費(fèi)氏反應(yīng)
|
負(fù)
|
|
蔗糖
|
5%以下
|
發(fā)酵癥狀
|
不允許
|
|
酶值
|
8以上
|
摻入可溶性物質(zhì)
|
不允許
|
注：1、酶值即淀粉酶值.1g蜂留所含淀粉酶值在40℃下，于lh內(nèi)轉(zhuǎn)化1％淀粉溶液的毫升數(shù)
2、酸度 指中和100g樣品蜜加入1N（當(dāng)量）氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)
2 包裝、貯存和運(yùn)輸
蜂蜜屬弱酸性食品，能和某些金屬起化學(xué)反應(yīng)；通熱易發(fā)酵變質(zhì)比重大易滲透；易吸收異味。
2.1包裝
2.1.1 容器一般采用內(nèi)涂食品漆的黑鐵皮桶、少數(shù)交通不便的地區(qū)可用食用塑料桶，有條件的也可用合金鋁或
氧化鋁桶、桶身標(biāo)明“蜂蜜專用桶’、專桶專用。不得挪用。凡鍍鋅桶、據(jù)搪錫桶、油桶、化工桶及漆皮脫落
的鐵桶均不得使用。
2.1.2蜜桶使用前必須洗凈、晾干，如發(fā)現(xiàn)桶有裂損不可再用。
2.1.3蜜桶容量以裝 80％為宜。不可過滿，以防轉(zhuǎn)運(yùn)時港溢或受熱后膨脹爆裂、裝蜜后要關(guān)緊桶蓋，箍緊桶箍
，并在桶外貼上標(biāo)鑒注明內(nèi)裝品種、等級、皮重、毛重、產(chǎn)地及收購點。
2.2 貯存與保管
2.2.1蜂蜜貯存要設(shè)專用庫，庫內(nèi)要陰涼、干燥、通風(fēng)，庫溫不超過 20℃，空氣的相對濕度不超過75％，堆碼
要整齊，按品種、等級分別堆放。
2.2.2 蜂蜜不得露天存放不得與有異味的物品（如煤油、汽油）、腐蝕性的物品（如化肥、石灰、堿、硝域不
衛(wèi)生的物品（如廢品、畜產(chǎn)品）等同庫存放，必須與有毒物品嚴(yán)格隔離。
2.2.3為減少重金屬對蜂蜜的污染，縮短蜂蜜在桶內(nèi)存放時間，有條件的主要產(chǎn)銷區(qū)可修建蜂蜜池。
2.3運(yùn)輸
2.3.1運(yùn)輸工具要清掃干凈，裝運(yùn)過有毒物品的車、船未經(jīng)洗刷消毒不得裝運(yùn)蜂蜜。蜂蜜不得與有異味或有毒物
品同運(yùn)。
2.3.2 發(fā)運(yùn)前要對蜜蜂桶作一次認(rèn)真檢查要求桶蓋蓋率、無滲漏、標(biāo)簽牢固、標(biāo)注清楚。
2.3.3蜂蜜在轉(zhuǎn)運(yùn)過程中要苫好，墊好，避免日曬雨淋。
3 檢驗現(xiàn)則和方法
3.1檢驗器具
a波美計（標(biāo)準(zhǔn)溫度20C，1／10刻度，量度范圍35～45度）；
b溫度計（0一50℃）；
c量i簡（直徑4.5～5cm，容量500ml）；
d手持糖量計（可測含糖量范圍50％～90％）；
e玻璃管（直徑1.5cm，長70一100cm）
f樣品瓶（500ml磨砂光口瓶）
g濾蜜器（60目）。
3.2取樣
直接從被測蜜桶內(nèi)取上、中、下層密樣混合后檢測、用透明玻璃管從上而下慢慢插入蜜桶底部，用拇指按住上
端管口，然后輕輕拍出玻璃管將蜜放入量簡內(nèi)，待氣泡消失后進(jìn)行測量。
標(biāo)準(zhǔn)樣品制取每一花期取蜂場第二次（即清牌后）搖出的單一花種蜂蜜盛入樣品瓶內(nèi)封口。
3.3蜂蜜色、香、味及濃度的檢驗方法
3.3.1色澤 將被測蜂蜜裝入空白樣品瓶內(nèi)，對照標(biāo)準(zhǔn)樣品觀察透明度和色澤
3.3.2氣味和味道 用潔凈玻璃棒攪拌挑起蜂蜜鼻嗅、口嘗。
3.3.3雜質(zhì)經(jīng) 60目濾蜜器過濾檢查，濾安器上不得帶有死蜂、幼蟲、蠟屑及其它雜質(zhì)，同時結(jié)合檢查包裝桶內(nèi)
雜質(zhì)情況。
3.3.4發(fā)酵征狀 啟開桶蓋觀察有無發(fā)酵產(chǎn)生的氣泡口嘗有無發(fā)酵酸味。
3.3.5濃度
3.3.5.1 波美計測定法采用波美計的表桿要清潔干燥、測定時。將表輕輕插入要測量的蜂蜜中央，任其自然下
沉（下沉?xí)r間不少于15min），至不再下沉為止，水平觀察，按蜂蜜彎月面的上緣取讀數(shù)同時用棒狀溫度計測定
蜜溫。
如在原包裝桶內(nèi)測定遇有泡沫時。可用竹圈將泡沫圈出再測；如被測蜂蜜結(jié)晶。須先隔水加溫（水溫不超過60
℃），使蜜溶化為液體冷卻后再測。
被測蜂蜜溫度如高于標(biāo)準(zhǔn)溫度 20℃時，要以系數(shù) 0. 047 7乘以增加的溫度數(shù)，再加上原測定的濃度數(shù)即為蜂
蜜的實際濃度。
例蜜溫為30℃，測得蜜的濃度為41度。那么實際濃度計算式為；
（30－20）X0.047 7＋41度=41．5度（l）
被測蜂蜜溫度如低于標(biāo)準(zhǔn)溫度20C時，須加熱到標(biāo)準(zhǔn)溫度再測。
3.3.5.2手持糖量計測定法 使用前，按規(guī)定校正糖量計、使用時打開光線板，在棱鏡面上滴上1一2滴被測的樣
品蜜，然后關(guān)上光線板，將鏡面對準(zhǔn)光亮處眼睛對準(zhǔn)目鏡，用手轉(zhuǎn)動鏡頭至最清晰時，看到明暗臨界線的刻度
數(shù)即為蜂蜜的含糖百分比、然后從表4中查出蜂蜜的實際濃度。
糖量計標(biāo)準(zhǔn)溫度為2OC時，使用時必須同時測蜜溫，如果蜜溫高于或低于20℃時，還要加減溫差進(jìn)行換算。
例蜜蜂是 28℃。糖量計測定含量為 80％，查表 5，需要加0.644那么蜂蜜含糖量應(yīng)是86 4％，含水量為 80.1
％，蜂蜜的實際濃度從表 4中查得的應(yīng)是 42 5度。
如果蜜溫低于20℃時須減去溫差系數(shù)再計算。
|
波美度20℃ |
比重 |
含糖量20℃ |
含水量% |
折光系數(shù) |
波美度20℃ |
比重 |
含糖量20℃ |
含水量% |
折光系數(shù) |
||
|
20℃ |
40℃ |
20℃ |
40℃ |
||||||||
|
38.0
|
1.3561
|
71.1
|
27.0
|
1.4680
|
1.4640
|
41.0
|
1.3955
|
77.2
|
21.2
|
1.4833
|
1.4788
|
|
38.5
|
1.3625
|
72.2
|
26.0
|
1.4706
|
1.4664
|
41.5
|
1.4022
|
78.1
|
20.2
|
1.4857
|
1.4814
|
|
39.0
|
1.3689
|
73.2
|
25.0
|
1.4733
|
1.4691
|
42.0
|
1.4091
|
79.1
|
19.2
|
1.4883
|
1.4841
|
|
39.5
|
1.3755
|
74.2
|
24.2
|
1.4758
|
1.4712
|
42.5
|
1.4160
|
80.3
|
18.1
|
1.4912
|
1.4868
|
|
40.0
|
1.3821
|
75.4
|
23.1
|
1.4785
|
1.4740
|
43.0
|
1.4230
|
81.3
|
17.0
|
1.4941
|
1.4889
|
|
40.5
|
1.3887
|
76.2
|
22.3
|
1.4806
|
1.4761
|
|
|
|
|
|
|
表5糖量計溫差改正表
|
低于20℃（-）
|
|||||||||
|
10℃
|
.079
|
12℃
|
0.63
|
14℃
|
0.48
|
16℃
|
0.32
|
18℃
|
0.16
|
|
11℃
|
0.71
|
13℃
|
0.55
|
15℃
|
0.40
|
17℃
|
0.24
|
19℃
|
0.08
|
|
高于20℃（+）
|
|||||||||
|
21℃
|
0.08
|
23℃
|
0.24
|
25℃
|
0.40
|
27℃
|
0.56
|
29℃
|
0.73
|
|
22℃
|
0.16
|
24℃
|
0.32
|
26℃
|
0.48
|
28℃
|
0.64
|
30℃
|
0.81
|
蜂蜜理化指標(biāo)檢驗方法 （補(bǔ)充件） 1 試樣制備
有結(jié)晶析出的樣品，可置于不超過60C的水浴中，持結(jié)晶全部融化后攪勻，冷至定溫，以備檢驗用，在融化時必 須注意防止水侵入、檢驗淀粉酶值用的試樣不經(jīng)融化直接混勻稱取。
2 水分測定
2.1儀器 阿貝折光儀；超級恒溫器。
2.2操作程序。 將阿貝折光儀與超級恒溫器聯(lián)接好，并將超級恒溫器的溫度調(diào)至所需溫度。
2.2.1折光儀的校正在測定樣品折光指數(shù)前，先用新制蒸餾水按表1校正折光儀。 表1蒸餾水折光指數(shù)表 調(diào)節(jié)通過折光儀的水流，使溫度恰為40C，分開折光儀的兩面棱鏡，用脫脂棉蘸蒸餾水擦凈 （必要時可蘸二甲苯或乙醚試凈）然后用干凈的脫脂棉（或攝鏡紙）擦干，待棱鏡完全干燥后用玻璃棒蘸取蒸 餾水l～2滴，滴于下面的棱鏡上，迅速閉合棱鏡對準(zhǔn)光源，由目鏡觀察， 旋轉(zhuǎn)手輪，使標(biāo)尺上的折光指數(shù)恰為 40C時水的折光指數(shù)，觀察接物鏡內(nèi)明暗分界線是否在十字線中間，若有偏差則用附件方孔調(diào)節(jié)扳手轉(zhuǎn)動示值調(diào) 節(jié)螺釘，使明暗分界線調(diào)整至中央。在以后測定樣品過程中螺釘不允許再動。
2.2.1樣品測定開始測定之前必須將進(jìn)光棱鏡及折射棱鏡擦洗干凈。以免留有其它物質(zhì)影響測定精度、用玻璃棒 蘸取均勻的試樣l～2滴。滴于下面的棱鏡上，迅速閉合棱鏡。靜置片刻。以待試樣達(dá)到40℃，對準(zhǔn)光源，由目鏡 觀察，轉(zhuǎn)動補(bǔ)償器螺旋，使明暗兩部分界線明晰；轉(zhuǎn)動標(biāo)尺指針螺旋，使其明暗兩部分界線恰通過接物鏡上十字 線的交點，同時旋轉(zhuǎn)阿米西棱鏡手輪，使視場中除黑白二色外無其它顏色。讀出標(biāo)尺上的折光指數(shù)。同時核對溫 度應(yīng)格為40℃。 按下式計算水分的百分率 水分（％）=100－[78十390.7（n－1.4768）] 式中n＿試樣蜜在40℃時測得的實際折光指數(shù)。 平行試驗結(jié)果的允許誤差為±0.2％。
3.還原糖的測定一斐林氏法
3.1試劑
3.1.1斐林氏A液（硫酸銅溶液）稱硫酸銅（CllSO4．5H2O）34.639g，溶解于少量蒸餾水中，然后稀釋至 500 ml。
3.1.2斐林氏 B液（堿性酒石酸鉀納溶液）稱取 173 g酒石酸鉀鈉及 50g氫氧化鈉溶解于少量蒸餾水中，然后 稀釋至500。l。
3.1.3 10％氫氧化鈉溶液。
3.1.4 0.5％葡萄糖溶 液稱取0.5g無水葡萄糖，加水至100ml。
3.1.5 o.1％次甲基藍(lán)指示劑稱取0.1g次甲基藍(lán)粉末溶解于110rnl蒸餾水中貯于有色瓶中備用。
3.2斐林氏溶液效價標(biāo)定 精確吸取斐林氏A及B液各5ml于125ml三角燒瓶中，加0.5％葡萄糖2ml，放在電爐上或酒精燈上煮沸若藍(lán)色不變 繼續(xù)用葡萄糖液滴至淺藍(lán)色，加o.1％次甲基藍(lán)指示劑2滴，再繼續(xù)用葡萄糖液滴定至藍(lán)色消失為止。 10 ml斐林氏溶液相當(dāng)還原糖（g）=0.0005xA 式中 A?滴定斐林氏液 10 ml所用去標(biāo)準(zhǔn)滴液量。
3.3檢液的制備 稱取蜜樣 1g，溶少干量水中，用 10％氫氧化鈉溶液調(diào)至弱堿性，用蒸餾水定客 100 ml待測。
3.4 操作步驟
3.4.1精確吸取斐林氏 A及 B波各 5ml，放入 125 ml三角燒瓶中搖勻置于電爐上成酒精燈上煮沸。
3.4.2用滴定管加入 2 ml制備好的檢液，再煮沸，若不變色，再繼續(xù)用滴定管趁沸騰時將檢液一滴一滴加入， 直到藍(lán)色快消失時，加入0.1％次甲基藍(lán)指示劑2滴，繼續(xù)用檢液滴定至藍(lán)色消失為止記其用量。 3.5計算 10斐林氏溶液相當(dāng)于還原糖克數(shù) 還原糖=????????×100 W×消耗檢液用量 ------------- 100 式中W?皇匝?亓俊?/P>
4 蔗糖的測定?斐林氏法
4.1試劑 4.1. 20％鹽酸溶液。
4.1.2 20％氫氧化鈉溶液。
4.1.31％甲基橙指示劑 稱取 1g甲基橙，溶解于 100 rnl蒸餾水中。
4.1.4斐林氏A液（同前）。
4.1.5斐林氏B液（同前）。
4.1.6 0.1％次由基藍(lán)指示劑。
4.2操作步驟
4 .2.1.吸取前述制備好的檢液50 rnl于 100ml容量瓶中，放在水浴上加熱至 70℃
4 .2. 2加入20％鹽酸 10 0ml，繼續(xù)加溫保持 70℃10 min。
4.2.3取出容量瓶冷卻到室溫（20℃）加甲基橙指示利 1滴，用 20％氫氧化鈉中和，然后加蒸餾水稀釋至刻度 。搖勻即為測定蔗糖含量的檢液，倒入滴定管內(nèi)備用。
4.2.4精確吸取斐林氏 A及 B液各 5ml 于 125 ml三角燒瓶內(nèi)，放在電爐或酒精燈上加熱煮沸。
4.2.5趁沸騰用液定管加入2ml檢液，待沸騰若藍(lán)色不變，再滴加檢液，將接近藍(lán)色時加入2滴次甲基藍(lán)指示劑 ，繼續(xù)用檢液趁沸騰時滴至藍(lán)色消失為止，記其用量。
4.3計算 A 轉(zhuǎn)化糖（％）=???/FONT>100 W×50 B -----×------ 100 100 WX：＝＝X；， 式中W一試樣重量（g）； B?滴定時消耗檢液的毫升數(shù)； A??/FONT>10ml斐林氏波相當(dāng)還原糖克數(shù)； 蔗糖（％）=轉(zhuǎn)化糖（％）一還原糖（％）×0.95； 0.95?0. 95 g蔗糖可以轉(zhuǎn)化 1g的單糖。
5 淀粉酶施值測定
5.l試劑
5.1.1 0.1N氫氧化鈉溶解2g氫氧化鈉于1L蒸餾水中。
5.1.2 0.1N氯化鈉溶液溶解0.59g氯化鈉于100ml蒸餾水中。
5.1.3 0. 2 N乙酸溶液取 0. 6 ml 20％乙酸用蒸餾水稀釋至 100 ml。
5.1.4 l％淀粉溶液 稱取100g（以干態(tài)計）可溶性淀粉 置于燒杯中，加入少量蒸餾水使成薄漿，加入 60ml沸 騰蒸餾水,在攪拌下煮沸 1～2 min,使淀粉溶液透明、稍冷用蒸餾水清洗，使淀粉溶液全部傾入 100 ml容量瓶 中，冷卻后圍蒸餾水稀釋至標(biāo)線，搖勻備用。 注上述淀粉溶液應(yīng)用于臨用時新鮮配制，其 PH約為 4. 8～5. 5取約 0. 2 ml用蒸餾水稀釋至 30 ml，加 1滴 0.1 N碘溶液試驗時，應(yīng)是純藍(lán)色。
5.1.5 0.1N碘溶液溶解12.69g 的再升華碘和13g碘化鉀于蒸餾水中，稀釋至1L。
5.1.6酚酞指示劑l％乙醇溶液。
5.2操作程序 稱取試樣 10g（精確至 0. 01g）溶解于50～70 ml蒸餾水中加入酚酞指示劑 2一3滴，用0. 05 N氫氧化鈉溶 液中和、將此溶液傾于 100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。取大小相同的試管 12只，做好序號標(biāo)記，按 表 2分別加入蜂蜜試樣溶液、蒸餾水、0.1 N氯化鈉溶、0.2N乙酸溶液和l％淀粉溶液，搖勻后立即將所有試管 同時浸人45～50℃水浴中，使試管液面浸入水浴水面下約 2. 5 cm，在此溫度下放置 1h取出后，立即在冰水 中冷卻，隨即在每一試管中加1滴0.lN碘溶液，搖勻后立即視察。此時各試管中的顏色順次由黃色經(jīng)紅色、紫 紅色。紫色至藍(lán)色，根據(jù)紫紅包試管號數(shù)，由表6查出淀粉酶值必要時可多加1滴碘溶液后觀察。
|
試管序號
|
蜂蜜試樣溶液
|
蒸餾水
|
乙酸溶液
|
氯化鈉溶液
|
淀粉酶值
|
總體積
|
淀粉酶值
|
|
1
|
10.0
|
0.4
|
0.5
|
0.5
|
1.0
|
16
|
1.0
|
|
2
|
10.0
|
2.5
|
0.5
|
0.5
|
2.5
|
16
|
2.5
|
|
3
|
10.0
|
0
|
0.5
|
0.5
|
5.0
|
16
|
5.0
|
|
4
|
7.7
|
2.3
|
0.5
|
0.5
|
5.0
|
16
|
6.5
|
|
5
|
6.0
|
4.0
|
0.5
|
0.5
|
5.0
|
16
|
8.3
|
|
6
|
4.6
|
5.4
|
0.5
|
0.5
|
5.0
|
16
|
10.9
|
|
7
|
3.6
|
6.4
|
0.5
|
0.5
|
5.0
|
16
|
13.9
|
|
8
|
2.3
|
7.2
|
0.5
|
0.5
|
5.0
|
16
|
17.9
|
|
9
|
2.1
|
7.9
|
0.5
|
0.5
|
5.0
|
16
|
23.8
|
|
10
|
1.7
|
8.3
|
0.5
|
0.5
|
5.0
|
16
|
29.4
|
|
11
|
1.3
|
8.7
|
0.5
|
0.5
|
5.0
|
16
|
38.5
|
|
12
|
1.0
|
9.0
|
0.5
|
0.5
|
5.0
|
16
|
50.0
|
注本試驗所用蒸餾水約需預(yù)先經(jīng)煮沸而冷卻的
6 酸度測定
6.1試劑
6.1.1 0.1N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 溶解4g氫氧化鈉于1L經(jīng)煮沸而冷卻的蒸餾水中用鄰苯二甲酸氫甲照下定其規(guī)定 濃度。 稱取預(yù)先在125℃時干燥的分析純鄰苯二日酸氫鉀0.8一0.9g（精確至0.0002g），置于250 ml錐形瓶中，用50 ml蒸餾水溶解，加入 2～3滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至 粉紅色按下式計算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的 標(biāo)定濃度（N） G N=-------------- V×0.2042 式中G?鄰苯二甲酸氫鉀重量（g） V一滴定所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量（ml） 0.2042?渙詒蕉?姿崆餳氐暮量說繃俊?/P>
6.1.2酚酞指示劑 1％乙醇溶液
6.1.3操作程序 稱取試樣10g（精確至0.001g），溶于75ml經(jīng)煮沸而冷卻的蒸餾水中，加入酚酞指示劑，用氫 氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡粉紅色為止（10s不褪色）。 按下式計算酸度 V× N 酸度=-----------------×100 W 式中V?/FONT> 滴定所耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量（ml）； N?氫氧化鈉溶液的標(biāo)定濃度； W?試樣重量（g）； 平行試驗結(jié)果允許誤差為0.1
7費(fèi)氏反應(yīng)
7.1試劑
7.1.1.l％間苯二酚鹽酸溶液 溶解 .0.1g間苯二酚 10 ml濃鹽酸（比重 1. 19）中，溶液應(yīng)為無色（該液臨用 時新鮮配制）
7.1.2乙醚應(yīng)不含過氧化物、水分和醇類。滴入間苯二酚鹽酸溶液后應(yīng)為無色，揮發(fā)后應(yīng)無殘留物、必要時用氯 化鈣干燥，蒸餾、加入金屬鈉后備用。 注：處理乙酸，一定不能使蒸餾瓶蒸干。加入金屬鈉指的是無水乙醚否則會有爆炸危險。
7.2操作程序
7 .2.I研磨法稱取 5. 0g試樣置個底部外徑約 7 crn的研體中。加入3 ml乙醚，用缽體研磨至乙酸完全揮發(fā)（ 約1.5ml）然后每次加入3ml乙醚，每次研磨1min約60次），使剩余乙醇的1ml，傾入直徑約7cm的內(nèi)面光潔的瓷 蒸發(fā)皿中，如此共研磨3次，將所有收集在蒸發(fā)皿中的乙醚萃取液在室溫下任其揮發(fā)，如有水滴殘留，可加微 熱（不超過40℃）后。再使揮發(fā)冷卻。滴加3一4滴間苯二酸鹽酸溶液，立即旋蕩，使殘留品全面潤濕，靜置lh 后觀察，如有櫻桃紅色，即為正反應(yīng)。
7.2.2試管法取20.0g試樣置于小燒杯中加入20ml蒸餾水，攪拌使溶解，取出10m1裝了試管中，加入5 ml乙醚， 在 lmin內(nèi)倒轉(zhuǎn)混和約 25次，靜置使上層乙酸澄清，小心將乙醚傾入另一試管中，應(yīng)得約 2 ml乙酸萃取液、滴 入 3一4滴間苯二酚鹽酸溶液，振蕩并觀察顏色，在 1min內(nèi)出現(xiàn)櫻桃紅色即為正反應(yīng)。 注如有爭議時，用研磨法檢驗。
