蜂蜜中藥物殘留檢測的質(zhì)量控制
2002年1月，歐盟以從我國進(jìn)口的水產(chǎn)品中發(fā)現(xiàn)氯霉素殘留和動(dòng)物源性食品殘留監(jiān)控體系不健全為由，全面停止從我國進(jìn)口包括蜂蜜在內(nèi)的動(dòng)物源性產(chǎn)品。農(nóng)業(yè)部發(fā)文禁止使用氯霉素，并對(duì)四環(huán)素、鏈霉素等的使用有了更嚴(yán)格的要求，各蜂蜜生產(chǎn)企業(yè)，也從歷次質(zhì)量事件中吸取教訓(xùn)，在有關(guān)部門的指導(dǎo)下，建立起了蜂農(nóng)用藥管理制度，產(chǎn)品溯源制度等，加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室檢測手段，添置酶標(biāo)儀、液相色譜儀、氣相色譜儀等，以提高蜂產(chǎn)品中農(nóng)、獸藥殘留的檢測能力。
隨著酶標(biāo)儀、色譜儀等精密儀器的使用，檢測方法復(fù)雜程度的提高，對(duì)檢驗(yàn)人員的要求也越來越高，以前主要檢測的是三糖(蔗糖、葡萄糖、還原糖)一水(水分)，一般操作誤差對(duì)檢測結(jié)果影響不大，對(duì)操作人員的要求也不是太高。而進(jìn)行藥物殘留的檢測，被測的目標(biāo)物含量只有mg/kg甚至μg/kg級(jí)，要求操作人員技術(shù)熟練、細(xì)致，很小的操作失誤都會(huì)造成檢測結(jié)果的很大偏差，從而使企業(yè)、蜂農(nóng)蒙受損失。因此，對(duì)蜂蜜中藥物殘留的檢測結(jié)果進(jìn)行質(zhì)量控制非常必要。
為了保證實(shí)驗(yàn)室檢測結(jié)果的準(zhǔn)確，在正常按照操作規(guī)程進(jìn)行檢測時(shí)，采取的質(zhì)量控制方法有：使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制，對(duì)以往的存樣進(jìn)行再檢測，或與別的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)。
1、使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制
使用時(shí)，應(yīng)購買有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，即附有顯示出特性值及有關(guān)的給定置信水平的不確定度的證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照樣品檢測步驟，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢測，通過測定其中某種成分的含量，與證書中提供的量進(jìn)行比較，得到檢測方法的回收率，即可判斷該次檢測結(jié)果是否準(zhǔn)確。回收率的測定是對(duì)包括檢測人員、儀器、方法等在內(nèi)的整個(gè)測量系統(tǒng)的質(zhì)量評(píng)價(jià)。如果沒有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，可以來用在蜂蜜空白樣品(不含被測藥物的蜂蜜樣品)添加農(nóng)、獸藥標(biāo)準(zhǔn)品的方法，測定方法的回收率。添加的標(biāo)準(zhǔn)品的量應(yīng)盡可能接近樣品中被測組分的量。使用酶標(biāo)法專用的試劑盒中，一般都帶有標(biāo)準(zhǔn)品。如使用高效液相色譜儀等，則需要購買有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)品。如檢測蜂蜜中的氯霉素，稱取空白樣品后，添加一定量的氯霉素，如1.05μg/kg，然后按照操作步驟進(jìn)行檢測，如果此樣品氯霉素的檢測結(jié)果為1.0μg/kg，回收率即為100％，如結(jié)果為0.5μg/kg，回收率即為50％。不同濃度下，回收率應(yīng)滿足如下要求：
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添加濃度p mg/kg |
回收率％ |
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P≥0.1 |
80～110 |
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0.1＞P≥0.01 |
70～110 |
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0.01＞p≥0.001 |
60～120 |
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P＜0.001 |
50～120 |
如果使用的檢測方法有回收率的要求時(shí)，應(yīng)滿足其要求，如酶標(biāo)法中有的試劑盒檢測蜂蜜中氯霉素的回收率要求達(dá)到85％。每次檢測樣品的時(shí)候都應(yīng)同時(shí)進(jìn)行方法回收率的測定，以判斷該次檢測結(jié)果是否準(zhǔn)確。如果回收率達(dá)不到要求，說明在操作中存在問題，應(yīng)重新進(jìn)行檢測，并檢查出操作過程中存在的問題加以糾正。
2、對(duì)以往的樣品進(jìn)行再檢測
進(jìn)行檢測時(shí)，首先要保證樣品的穩(wěn)定性，確保在保存過程中樣品的品質(zhì)沒有發(fā)生改變，或被測目標(biāo)物不會(huì)發(fā)生分解等變化而改變其含量；其次要用同樣的方法，特別是使用酶標(biāo)法，最好是使用同一個(gè)廠家的試劑盒，以保證樣品的處理方法及檢測結(jié)果的可比性。
3、與別的實(shí)驗(yàn)室或別的試驗(yàn)方法進(jìn)行比較
使用同一個(gè)均勻的樣品，由別的實(shí)驗(yàn)室用同樣的方法或者不同的方法進(jìn)行檢測，通過對(duì)檢測結(jié)果進(jìn)行數(shù)理統(tǒng)計(jì)分析，判斷有無顯著性差異。或參加有關(guān)機(jī)構(gòu)組織的水平測試，對(duì)比結(jié)果，在一定程度上，也可以判斷檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。這種比較不會(huì)經(jīng)常進(jìn)行，是對(duì)前兩種方法的補(bǔ)充和實(shí)驗(yàn)室檢測能力的驗(yàn)證。
總之，在進(jìn)行蜂蜜農(nóng)、獸藥殘留量的檢測時(shí)，檢驗(yàn)人員必須對(duì)檢測方法有全面的理解，掌握方法及儀器的原理，熟悉檢測過程的關(guān)鍵點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)室基本操作熟練，具備高度責(zé)任心，同時(shí)采取有關(guān)的質(zhì)量控制措施。對(duì)出現(xiàn)的問題，能夠分析其原因并糾正，只有這樣才能保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確。
引自《中國養(yǎng)蜂》2005（6）
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