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蜂膠的提純方法

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    天然蜂膠中雖然各種成分很復(fù)雜,但絕大部分有效成分均能良好地溶于乙醇和氫氧化鈉溶液,只有少數(shù)物質(zhì)溶于非極性溶液,如蜂蠟。石油醚與乙醇混合可提出蜂膠中大部分有效物質(zhì),但工藝比較復(fù)雜,且因工藝限制只適于大規(guī)模生產(chǎn)。丙酮與乙醇的極性接近,但是提取物不如乙醇提取法可直接制成酊劑,浸膏應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、化裝品等方面。以下介紹幾種比較可行的蜂膠提純技術(shù)。
一、乙醇、石油醚雙相溶劑萃取法
    將粉碎后的天然蜂膠粉置于萃取器內(nèi),加入90%乙醇4倍,60-90°石油醚1(重量:容積),在40℃恒溫下攪拌萃取,如上述重復(fù)3次,合并萃取液分層,冷卻后過濾,減壓濃縮。將脂溶性與醇溶性物質(zhì)合并即得較純的蜂膠。通過實(shí)驗(yàn)證實(shí):石油醚與乙醇溶液與蜂膠的容量重量比在1∶4∶1范圍內(nèi),40℃溫度下,提取率較高,成分較完整。但因設(shè)備、工藝較單溶劑提取法復(fù)雜,適合大規(guī)模生產(chǎn)。
二、氫氧化鈉溶劑提取法
    將粉碎后的天然蜂膠加入1%,2%的氫氧化鈉溶液10倍,充分?jǐn)嚢瑁怪芎罅⒓催^濾,再加入5%HCL水溶液酸化蜂膠析出,經(jīng)水洗后注模成型。這種方法工藝上比較難以掌握,在用堿液溶解及酸化過程中都會(huì)出現(xiàn)時(shí)間過長(zhǎng)、溫度過高等情況,使析出的蜂膠呈爐渣樣樣物質(zhì)。分析證明:雖然氫氧化鈉溶液對(duì)蜂膠有效成分均有良好的溶解特性,但酸化后并不能使所有成分還原,而出現(xiàn)了部分異物化,部分皂化成酸性等不可逆反應(yīng)。所以,氫氧化鈉作為天然蜂膠全部有效成分的溶劑是不妥的。
三、乙醇溶液浸漬法
    將粉碎的蜂膠粉加入5倍的乙醇水溶液,濃度分別為75%85%95%。在常溫下浸漬24h,提出浸液,在重復(fù)加入2次,合并浸液冷卻至5℃以下過濾,減壓回收溶劑。其濃縮物呈深棕色至黑色純蜂膠
工藝過程:
1)原料經(jīng)預(yù)選分級(jí),去除雜質(zhì)。
2)將預(yù)選后的原料放入冷藏柜,置于-18℃溫度下冷凍48h
3)冷凍后的原料,迅速放入破碎機(jī)中破碎。由于蜂膠的物理性質(zhì)決定了它在常溫下呈半塑性狀態(tài),很難破碎,但在-5℃以下的溫度破碎就容易。
4)破碎后的原料,立即進(jìn)入震動(dòng)篩(14),大于14目的顆粒返回冷藏柜。
5)將破碎篩分后的原料放入浸漬釜,浸漬釜最好選用配回流冷凝器的反應(yīng)釜。再加上90%乙醇[蜂膠(重量)∶乙醇(容積=1∶4)],在常溫下浸漬,并不斷攪動(dòng)。6h后,停止攪動(dòng),靜置2h,放出上清液,再加90%乙醇如上述工藝重復(fù)3次,合并溶液。浸漬過程中溫度應(yīng)保持在25℃左右,溫度過高會(huì)引起蜂蠟大量溶化,造成過濾困難;溫度過低溶解度降低導(dǎo)致時(shí)間延長(zhǎng),溶劑用量加大。
6)浸漬后的溶液進(jìn)入冷卻反應(yīng)釜,在反應(yīng)釜加套內(nèi)通入循環(huán)冷卻,機(jī)械攪動(dòng),降溫至5℃以下。
7)降溫后的溶液趁冷通過泵進(jìn)入板框式過濾機(jī)進(jìn)行過濾。溶液溫度應(yīng)保持5℃以下,這樣可以使溶入乙醇溶液中的蜂蠟析出而隨濾渣濾出。
8)濾液進(jìn)入減壓蒸發(fā)器,采用水浴加熱。在此階段溫度應(yīng)保持在50℃以下,這樣可以減少揮發(fā)油的蒸發(fā)和有效成分受熱變性。
9)蒸發(fā)出的乙醇蒸氣經(jīng)冷凝器回收注入溶劑貯罐,循環(huán)使用。
10)蒸發(fā)后的蜂膠注模成型后即成(純蜂膠)商品。


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