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蜂蜜中藥物殘留檢測的質量控制

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2002年1月,歐盟以從我國進口的水產品中發現氯霉素殘留和動物源性食品殘留監控體系不健全為由,全面停止從我國進口包括蜂蜜在內的動物源性產品。農業部發文禁止使用氯霉素,并對四環素、鏈霉素等的使用有了更嚴格的要求,各蜂蜜生產企業,也從歷次質量事件中吸取教訓,在有關部門的指導下,建立起了蜂農用藥管理制度,產品溯源制度等,加強實驗室檢測手段,添置酶標儀、液相色譜儀、氣相色譜儀等,以提高蜂產品中農、獸藥殘留的檢測能力。

隨著酶標儀、色譜儀等精密儀器的使用,檢測方法復雜程度的提高,對檢驗人員的要求也越來越高,以前主要檢測的是三糖(蔗糖、葡萄糖、還原糖)一水(水分),一般操作誤差對檢測結果影響不大,對操作人員的要求也不是太高。而進行藥物殘留的檢測,被測的目標物含量只有mg/kg甚至μg/kg級,要求操作人員技術熟練、細致,很小的操作失誤都會造成檢測結果的很大偏差,從而使企業、蜂農蒙受損失。因此,對蜂蜜中藥物殘留的檢測結果進行質量控制非常必要。

為了保證實驗室檢測結果的準確,在正常按照操作規程進行檢測時,采取的質量控制方法有:使用標準物質進行質量控制,對以往的存樣進行再檢測,或與別的實驗室進行比對實驗。

1、使用標準物質進行質量控制

使用時,應購買有證標準物質,即附有顯示出特性值及有關的給定置信水平的不確定度的證書的標準物質,按照樣品檢測步驟,對標準物質進行檢測,通過測定其中某種成分的含量,與證書中提供的量進行比較,得到檢測方法的回收率,即可判斷該次檢測結果是否準確。回收率的測定是對包括檢測人員、儀器、方法等在內的整個測量系統的質量評價。如果沒有標準物質,可以來用在蜂蜜空白樣品(不含被測藥物的蜂蜜樣品)添加農、獸藥標準品的方法,測定方法的回收率。添加的標準品的量應盡可能接近樣品中被測組分的量。使用酶標法專用的試劑盒中,一般都帶有標準品。如使用高效液相色譜儀等,則需要購買有關的標準品。如檢測蜂蜜中的氯霉素,稱取空白樣品后,添加一定量的氯霉素,如1.05μg/kg,然后按照操作步驟進行檢測,如果此樣品氯霉素的檢測結果為1.0μg/kg,回收率即為100%,如結果為0.5μg/kg,回收率即為50%。不同濃度下,回收率應滿足如下要求:

添加濃度p mg/kg
回收率%
P≥0.1
80~110
0.1>P≥0.01
70~110
0.01>p≥0.001
60~120
P<0.001
50~120

如果使用的檢測方法有回收率的要求時,應滿足其要求,如酶標法中有的試劑盒檢測蜂蜜中氯霉素的回收率要求達到85%。每次檢測樣品的時候都應同時進行方法回收率的測定,以判斷該次檢測結果是否準確。如果回收率達不到要求,說明在操作中存在問題,應重新進行檢測,并檢查出操作過程中存在的問題加以糾正。

2、對以往的樣品進行再檢測

進行檢測時,首先要保證樣品的穩定性,確保在保存過程中樣品的品質沒有發生改變,或被測目標物不會發生分解等變化而改變其含量;其次要用同樣的方法,特別是使用酶標法,最好是使用同一個廠家的試劑盒,以保證樣品的處理方法及檢測結果的可比性。

3、與別的實驗室或別的試驗方法進行比較

使用同一個均勻的樣品,由別的實驗室用同樣的方法或者不同的方法進行檢測,通過對檢測結果進行數理統計分析,判斷有無顯著性差異。或參加有關機構組織的水平測試,對比結果,在一定程度上,也可以判斷檢測結果的準確性。這種比較不會經常進行,是對前兩種方法的補充和實驗室檢測能力的驗證。

總之,在進行蜂蜜農、獸藥殘留量的檢測時,檢驗人員必須對檢測方法有全面的理解,掌握方法及儀器的原理,熟悉檢測過程的關鍵點,實驗室基本操作熟練,具備高度責任心,同時采取有關的質量控制措施。對出現的問題,能夠分析其原因并糾正,只有這樣才能保證檢測結果的準確。

引自《中國養蜂》2005(6)

此為
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